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七乐彩十大专家预测号:密闭微波制样系统机械及电路常见异常现象分析

热度0票  浏览136次 时间:2014年6月25日 13:28
密闭微波制样系统机械及电路常见异常现象分析
文/金宇

密闭微波制样系统是采用2450MHz 微波频率的微波在密闭增
压的条件下加热,达到样品消解的一种新兴而高效的样品处理技
术。在微波加热过程中会产生高压,操作不当会发生消解罐爆裂
甚至爆炸的危险。本文就这一系统机械及电路上常出现的异常现
象作一详细分析并提出相对应的排除故障办法及预防措施。

【关键词】微波加热 电器元件 额定电压 主控电路板

1 前言
微波加热是直接通过物质吸收微波能量来达到快速加热的目的。用密闭容器又能同时
获得高温、高压,不仅可以提高反应速率,而且可提高试样的分解能力,从而达到理想的消
解效果。具有自动控压和控温的密闭微波溶样是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方
法之一,它具有样品处理完全、彻底,速度快(是传统方法的 10-100 倍),污染少等常规
方法无可比拟的优越性。
密闭微波制样系统是采用 2450MHz 微波频率的微波在密闭增压的条件下加热,易产生
高压、超压。同时,样品处理有化学反应,样品的千差万别使处理过程更具复杂性和危险
性,操作不当就可能造成消解罐爆裂甚至爆炸的危险。现以新仪 MDS 系列为例将密闭微波
制样系统在使用过程中出现的常见机械、电路故障进行分析并提出相应的处理办法和预防措施。

2 密闭微波制样系统故障处理方法
(1)当显示屏显示的数字已到设定的压力,微波已停止加热,微波指示灯已熄灭,但
显示屏上的显示压力数字没有停止并迅速上升。这是压力过冲造成的。一般是由于样品中
含有大量有机物,其某些成分达到一定压力 /温度时发生激烈反应。这种现象应对含有大量
有机物和成分复杂的样品(如化妆品等)进行样品预处理并要处理适度;对不了解其化学性
质的样品,第一工步压力小于 0.5Mpa,第二工步压力小于 1Mpa。待剧烈反应完成后再慢
慢增加压力至所需设定的压力和时间,同时适量减少样品称样量;

(2)在正常加热过程中,显示数字突然不规则的跳动,从正数跳成负数,同时听到“吱
吱”声,一会儿又恢复正常。这种现象是由于进线电压波动较大引起的。常规仪器额定电压
应为 220V±10%,如果实验室电压变动范围过大,会影响到仪器的稳定性,需先检查进线电
压是否在此范围内,并最好加装稳压电源;

(3)在加热过程中,消解炉右下部发出类似放鞭炮的响声。此故障多是由于工作池过
于潮湿和酸雾的腐蚀造成的,致使消解炉的主控电路板上的高压线包发生短路。遇到此故障
须立即关闭电源并拔掉电源,检查工作池内是否过于潮湿或者有酸雾腐蚀。将仪器放置至干
燥处,打开仪器后部盖板,检查主控电源电路板,更换损坏的电器元件;

(4)仪器使用过程中,连续工作较长时间,消解了很多样品的情况下,仪器突然停止
工作,面板无任何反应。出现此故障有两种可能。一是消解炉的控制电路出现故障,依次检
查电源保险丝、控制电路板上电源控制元件,多见电容、可控硅烧坏;二是由于连续工作,
消解炉过热,热敏电阻起过热?;ざ下?,待仪器冷却后在启动即可;

(5)主机通电时,显示屏不亮,按“复位”键也无任何反应。此故障过见于仪器的电源保
险丝烧坏。关上炉门,按“启动”键,此仪器有两个保险丝,若能启动,则说明小保险丝烧
坏,若不能启动,则说明大保险丝烧坏。关闭电源,打开仪器后部的保险丝盒,取出备用保
险丝更换即可;

(6)在正常加热过程中,突然显示压力的数字上升变慢或不动、数字乱跳,同时可闻
到酸味,通过观察窗看到溶样杯鼓底。此现象表明消解罐正在泄露,应立即停止加热并调换
溶样杯和密封碗,并在消解罐罐底放垫板。

(7)加热过程中突然发出“砰”的一声巨响,是炉门门钩脱落,炉膛变形,消解罐炸
裂、揭顶、脱底。这种现象是由于弹性体、溶样杯、活塞密封圈老化变硬、变形,罐内消解
的样品可能有爆炸性成分,致使罐内压力无限增大,也可能是消解罐罐盖和罐底有伤痕造成
的。为避免此类情况发生,应注意对未知样品必须控制样品称量 0.05-0.1g,对可能有剧烈反
应的样品须进行预处理;消解前必须检查弹性体、外罐罐盖、罐底是否有伤痕及老化。检查
方法:将罐盖、罐体座底对着光亮处,在光线的透视下,检查其转角处和泄气孔周围是否有
内伤和裂纹。

3 密闭微波制样系统预防故障的措施
(1)为防止触电,必须确保仪器良好接地;
(2)消解炉内未放入加热物前不要启动消解炉,以免空载运行损坏仪器;
(3)进出排气孔要保持通畅,以免消解过程过热而触发热?;ぷ爸闷舳?;
(4)消解罐所有部件必须干燥,确保无颗粒物粘附(除溶样杯内);
(5)外罐体和外罐盖须对着光亮检查内壁有无裂缝,避免消解时发生危险;
(6)对可能产生突发性反应的样品,如脂肪、油、硝化甘油、芳香族化合物、化妆品中的发膏、香波之类的样品,必须先进行预处理;
(7)当压力上升到 1.5Mpa 时,微波会立刻停止加热,以防止意外,萃取时压力最高到 2.0Mpa。
作者单位新疆维吾尔自治区科学器材服务中心 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市 830000

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